廣寧紅花油茶餅黃酮類化合物的分離及結(jié)構(gòu)鑒定.pdf

1、廣寧紅花油茶是山茶科山茶屬油茶組的一個重要物種。廣寧紅花油茶及其餅粕尤其富含具有多種生物活性的黃酮類和皂苷等化合物。目前，對油茶餅粕的研究主要集中在以總黃酮或皂苷為指標(biāo)進(jìn)行的各種提取工藝的優(yōu)化，還有一些著重于對得到的粗提物或初步純化物進(jìn)行抗氧化以及抑菌等活性方面的研究。但是，對提取物中具體成分的研究很少，而且主要還只是針對一些常見的化合物進(jìn)行分析。基于此，本文將主要研究廣寧紅花油茶餅的醇提物的分離純化，并對得到的單體物質(zhì)進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定。具

2、體內(nèi)容及結(jié)論如下:
　　(1)廣寧紅花油茶餅粗提液中的黃酮類化合物的抗氧化能力探究
　　本試驗(yàn)以有機(jī)溶劑法（乙醇）對廣寧紅花油茶餅中的成分進(jìn)行提取，得到粗提液。然后以蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品作為對照，測定粗提物中的黃酮含量，同時測定粗提物對DPPH自由基、ABTS自由基以及羥自由基的清除能力。結(jié)果表明:廣寧紅花油茶餅的60％乙醇提取液，具有很強(qiáng)的DPPH自由基、ABTS自由基及羥自由基清除活性，其IC50分別為8.64、15.944和20

3、.40μg/mL，在一定的濃度范圍內(nèi)，其各種自由基清除率與其各自的濃度呈正相關(guān)。
　　(2)廣寧紅花油茶餅粗提液中活性成分的分離純化
　　本試驗(yàn)先以等體積乙酸乙酯溶液對廣寧紅花油茶餅的粗提液進(jìn)行了多次反復(fù)萃取，然后以硅膠柱層析法對其進(jìn)行分離純化。其中，以不同比例的二氯甲烷-甲醇溶液為洗脫劑，進(jìn)行梯度洗脫，分別收集流出液，以硅膠板薄層色譜法對接收的流出液進(jìn)行合并。然后對其中得到的4個組分進(jìn)行高效液相色譜分析和制備。得到了質(zhì)量較

4、大的5個化合物單體，且這些化合物的純度均大于95％。具體為:從Fr.36-39組分中分離制備得到化合物1;Fr.66組分中分離制備得到化合物2;Fr.67-69組分中分離制備得到化合物3和4;Fr.90-97組分中分離制備得到化合物5。
　　(3)單體化合物的結(jié)構(gòu)鑒定
　　對得到的5個單體化合物進(jìn)行結(jié)構(gòu)解析。本次試驗(yàn)主要采用LC-QTOF-MS和NMR(1H-NMR、13C-NMR、H-H COSY、HMBC、HSQC、TO

5、CSY)法進(jìn)行解析，并通過結(jié)合文獻(xiàn)資料最終確定出5個化合物的結(jié)構(gòu)，分別為:原兒茶酸(1)，芹菜素-6-β-D-吡喃葡萄糖甙(2)，山奈酚3-O-α-L-鼠李糖基(1→3)（4'"-乙?；?α-L-鼠李糖基(1→6)-β-D-半乳糖甙(3)，山奈酚3-O-[α-L-吡喃鼠李糖-(1→3)-2，4-O-乙?；?α-L-吡喃鼠李糖-(1→6)-]-β-D-吡喃葡萄糖苷山奈酚3-O-α-L-鼠李糖基(1→3)（4"'-乙?；?α-L-鼠李糖