整體柱的制備及在色譜分析中的應(yīng)用.pdf

1、整體柱(monolithiccolumn)是在柱管內(nèi)原位聚合或固定化具有多孔結(jié)構(gòu)的連續(xù)整體高聚物材料，然后根據(jù)需要對(duì)整體高聚物材料的表面作相應(yīng)的衍生化處理，獲得用于分離分析或分離富集的整體色譜柱。與目前商品化的色譜柱相比，整體柱具有制備方法簡(jiǎn)單、通透性好、柱前壓低、活性位點(diǎn)利用率高、峰容量高等優(yōu)點(diǎn)，是近幾年來(lái)發(fā)展的一種極具應(yīng)用潛力的新型色譜柱。因此開(kāi)展整體柱制備、表征方法及應(yīng)用的研究具有十分重要的理論意義和應(yīng)用價(jià)值。 本文共分為

2、三章，主要的研究?jī)?nèi)容和方法如下：第一章本章回顧了整體柱的發(fā)展歷史，概述了其與傳統(tǒng)色譜柱比較的優(yōu)缺點(diǎn)，重點(diǎn)介紹了高效液相色譜整體柱以及毛細(xì)管電色譜整體柱的制備，以及整體柱材料的的性能評(píng)價(jià)及表征等，綜述了整體柱在液相色譜以及毛細(xì)管電色譜中的應(yīng)用，并闡述了本課題的研究背景和立題意義。 第二章本章報(bào)道了以甲基丙烯酸縮水甘油酯(glycidylmethacrylate，GMA)為單體、二甲基丙烯酸乙烯酯(ethylenedimethacr

3、ylate，EDMA)為交聯(lián)劑，環(huán)己醇(cyclohexanol，CyOH)和正十二醇(dodecanol，DoOH)的混合液為致孔劑，在偶氮二異丁腈(azobis-isobutryonitrile，AIBN)的引發(fā)下制備了4.6mm.i.d.×50mm和4.6mm.i.d.×15mm整體柱，然后在該整體柱基質(zhì)表面固載牛血清白蛋白(bovineserumalbumin，BSA)，成功制備了高效親和色譜整體柱，并分別應(yīng)用于組氨酸對(duì)映體的分

4、離及L型色氨酸的在線快速萃取，萃取率達(dá)到98％。同時(shí)探討了整體柱基質(zhì)的聚合條件：?jiǎn)误w以及致孔劑用量、聚合溫度等，以及固載蛋白過(guò)程中各因素：不同的固載方法、反應(yīng)溫度、時(shí)間以及蛋白濃度等對(duì)整體柱性能的影響。 第三章本章報(bào)道了以GMA為單體，EDMA為交聯(lián)劑，環(huán)己醇和十二醇的混合液為致孔劑，在AIBN的引發(fā)下制備了毛細(xì)管電色譜整體柱(100μmi.d)，并在其表面固載BSA，然后應(yīng)用于毛細(xì)管電泳分離組氨酸對(duì)映體。同時(shí)還探討了單體用量、