液相法制備N-TiO2及其光學性能研究.pdf

1、自從1972年，F(xiàn)ujishima利用TiO2電極光解水以來，TiO2因具有眾多的優(yōu)點在環(huán)境污染的治理方面有著廣闊的應用前景。但是由于其禁帶較寬，只能被紫外光激發(fā)，同時光生電子空穴復合的幾率大，嚴重地阻礙了其應用和發(fā)展。1986年，Sato發(fā)現(xiàn)N摻雜后的TiO2具有可見光活性，但一直未得到人們的重視。直到2001年Asahi報道了TiO2摻N后，不僅沒降低紫外光活性，而且還增強了可見光活性，從此開啟了利用N摻雜來提高TiO2可見光活性的

2、新篇章。
　　 本論文研究內容如下：
　　 在第二章中利用低溫水熱法合成了鈦酸鈉納米管(Na2Ti2O4(OH)2nanotubes)前驅體，然后以氯化銨(NH4Cl)為氮源進行離子交換，在空氣氣氛下不同溫度煅燒來制備N摻雜TiO2基納米結構材料。樣品的晶體結構和形貌分別用X射線衍射(XRD)和透射電子顯微鏡(TEM)進行表征，結果表明離子交換后空氣氣氛下100和200℃煅燒的樣品，晶體結構與前驅體相比并沒有發(fā)生改變，仍

3、為正交晶系。TEM結果顯示依然為納米管狀，形貌也沒發(fā)生改變。紫外-可見漫反射譜圖顯示N摻雜后產物的吸收邊發(fā)生紅移，禁帶寬度減??；當煅燒溫度增加到300和400℃時，晶體結構逐漸向銳鈦礦相轉變，同時納米管斷裂，對可見光的吸收強度逐漸增大，禁帶寬度進一步減??；當煅燒溫度增加到500和600℃時，銳鈦礦相的結晶性增加，管狀結構基本消失，變?yōu)檩^短的納米棒或納米顆粒，對可見光的吸收強度減小，禁帶寬度不再減小。結合X射線光電子能譜(XPS)，XRD

4、，紅外光譜FT-IR，及熱重分析等手段分析了表面元素的結合態(tài)、產物的晶型轉化、熱分解條件與光學性能的關系，探討了層狀鈦酸鹽的分解條件和N摻雜作用機理。
　　 在第三章中利用在反應過程中加入氮源來制備銨鹽納米管前驅體即在低溫水熱時加入5ml的濃氨水來合成前驅體材料，然后分別在氨氣、氮氣、空氣氣氛下和氨水擴散條件下不同溫度(200℃、300℃、400℃、500℃)煅燒制得不同的氮摻雜樣品。利用XRD分析了其晶相，發(fā)現(xiàn)其一直保持正交晶

5、系結構，TEM分析表明，即使在500℃煅燒仍以管狀結構存在。UV-VISDRS表明不同的氣氛煅燒均有可見光的吸收，但在不同氣氛中的可見光的吸收程度卻不相同。PL表明用320nm的激發(fā)波長激發(fā)時均在380nmn附近出現(xiàn)發(fā)光峰，這個發(fā)光峰來源于本征發(fā)射。
　　 第四章和第三章制備方法相同，只是在水熱合成后用100ml、0.1M的鹽酸與沉淀物進行離子交換，然后再用三次水反復沖洗至pH值為7。XRD分析表明，在300℃以下煅燒，在氨氣、

6、氮氣、空氣氣氛下和氨水擴散條件下煅燒的樣品均為正交晶系結構；當在400℃煅燒時氨氣、氮氣、空氣條件下均為TiO2(B)相為主納米管，銳鈦礦為輔的混合相，但是在氨水擴散條件下僅為TiO2(B)相和銳鈦礦相的混合相，并且銳鈦礦相結晶性增強；當在500℃煅燒時氨氣、氮氣、空氣氣氛下和氨水擴散條件下煅燒的樣品均為銳鈦礦相和TiO2(B)相的混合相，這就導致了四種條件下樣品隨溫度變化紫外-可見光區(qū)吸收性能的差異。進一步通過XPS表征結果顯示在氨氣