Q-Orbitrap高分辨質譜用于檢測中成藥中非法添加的抗生素類和激素類藥物.pdf

1、中成藥是依據(jù)傳統(tǒng)中醫(yī)理論，以中草藥為原料，現(xiàn)代制劑加工制成的藥品。因其成分來源天然，不添加化學藥物，國人普遍認為其更安全、更健康。但是，一些不法分子為了追求非法的經(jīng)濟利益，使患者感受到其生產的中成藥快速、高效的治療效果，在所謂的“純中藥制劑”中添加化學藥品。這種行為違反了《藥品管理法》等規(guī)定，給用藥患者和公共用藥安全造成巨大的危害，不利于我國中成藥行業(yè)的誠信健康發(fā)展。目前，其中添加的化學藥品呈現(xiàn)出劑量隨意，來源不明，種類多樣的特點，藥品

2、安全形勢嚴峻。因此，研究針對性檢測這類藥物的方法，對保障我國藥品安全有重要的現(xiàn)實意義。
　　抗生素類和激素類藥物，由于其藥理學上具有療效快、小劑量有效的特點，常常被添加到中成藥中。值得注意的是這些藥物副作用巨大，在沒有用藥監(jiān)測的情況下使用抗生素類和激素類藥物會造成一系列嚴重的不良反應，甚至有可能對人體造成不可逆轉的損傷。同時，非法添加的抗生素類和激素類藥物也具有藥物種類多樣，化學結構相似的特點。因此，針對這兩類藥物的篩查需要滿足一

3、次性、快速、多重檢測;進行化學結構分析;克服復雜基質干擾，靈敏度高的要求。這對于分析技術和分析方法都提出了更高的要求，建立新的篩查抗生素類、激素類藥物的方法，為更有力度地打擊非法添加的行為提供更全面先進的技術支持。
　　國內外科研工作者報道多種分析技術以期實現(xiàn)全面快速有效地檢測復雜基質中的抗生素類和激素類藥物。目前，高效液相色譜(HPLC)、液相色譜-質譜聯(lián)用技術(LC-MS)應用較為普遍。然而，高效液相色譜法需要首先采集對照品的

4、圖譜，建立標準譜庫，不能分析未知的添加物，這種檢測方法針對性較強，不能很好地應對常常隨意性加入的藥物，這一點局限了其在檢測非法添加領域中的應用。液相色譜-質譜聯(lián)用技術，整合了色譜的分離能力和質譜的鑒別能力的優(yōu)點，前處理簡單，對復雜混合物的中的痕量物質分析更準確，在非法添加檢測研究中被越來越廣泛的推廣。但是，目前常應用于中成藥中非法添加檢測的質譜分析器，仍存在選擇性能不夠高，分析速度不夠快的不足，不能很好的實現(xiàn)大范圍檢測非法添加的激素類和

5、抗生素類藥物。
　　Q-Orbitrap是近年來發(fā)展起來的最新的高分辨質譜技術之一，是將四級桿-靜電場軌道阱結合，特點是分辨率高，通過多級質譜數(shù)據(jù)實現(xiàn)準確定性。在非法添加方面應用前景廣闊。
　　本文將Q-Orbitrap高分辨質譜應用于檢測中成藥中非法添加的抗生素類和激素類藥物，其檢測速度、準確度和靈敏度有了很大的提高，并應用于實際樣品的分析，建立相應的檢測數(shù)據(jù)庫。主要完成以下三方面的工作:(1)建立Q-Orbitrap高分

6、辨質譜快速（10分鐘）、高準確（分辨率70000 FWHM）定性分析9種頭孢菌素類抗生素方法，應用于抽檢藥品的分析，檢出存在添加頭孢氨芐的中成藥;(2)建立Q-Orbitrap高分辨質譜快速（15分鐘）、高準確（分辨率70000 FWHM）、高靈敏（檢出限:1.0 ng/mL）定性定量分析14種糖皮質激素類藥物的方法，應用于抽檢藥品的分析，檢出存在不法添加的醋酸潑尼松、潑尼松和醋酸可的松的中成藥;(3)建立Q-Orbitrap高分辨質譜