蜂蜜和蜂王漿中多種殺螨劑殘留檢測方法研究.pdf

1、本文主要研究多種殺螨劑在蜂蜜和蜂王漿中殘留檢測方法，建立了高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法快速測定蜂蜜中10種殺螨劑殘留量的檢測方法和高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測蜂王漿中10種殺螨劑殘留量的檢測方法。目前國內(nèi)研究較多的是多種農(nóng)藥殘留以及蜂蜜中抗生素及獸藥殘留，對蜂蜜和蜂王漿中殺螨劑這一類藥物殘留及檢測方法的文獻匱乏，因此，對多種殺螨劑在蜂蜜和蜂王漿中的殘留檢測方法進行開發(fā)和制定相應(yīng)的檢測標(biāo)準(zhǔn)顯得很有必要和意義，以期對我國的農(nóng)產(chǎn)品檢測標(biāo)準(zhǔn)作出相應(yīng)

2、的補充和為蜂蜜和蜂王漿的出口提供檢測依據(jù)。
　　1.快速測定蜂蜜中多種殺螨劑的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜方法。
　　以蜂蜜為基質(zhì)，采用超聲輔助-分散液液微萃取技術(shù)，高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)為檢測手段，建立了一種同時檢測10種殺螨劑類藥物（四螨嗪，喹螨醚，吡螨胺，噻螨酮，乙螨唑，蠅毒磷，噠螨靈，克螨特，螺螨酯和唑螨酯）殘留的快速有效的方法。在電噴霧正離子掃描模式檢測10種殺螨劑，采用基質(zhì)標(biāo)定量。10種殺螨劑在0.

3、1-100μg/L范圍內(nèi)線性良好，四螨嗪、喹螨醚、噻螨酮、乙螨唑、螺螨酯的定量限(S/N=10)為3.0μg/kg;蠅毒磷、噠螨靈、克螨特的定量限為1.5μg/kg;吡螨胺的定量限為2.0μg/kg;唑螨酯的定量限為2.5μg/kg。10種殺螨劑在10、50、100μg/kg三檔加標(biāo)濃度下，回收率在72％-107％之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD＜12％。在100個實際蜂蜜樣品檢測中，四螨嗪的檢出率是9％，喹螨醚的檢出率是5％，吡螨胺的檢出率是

4、16％，噻螨酮的檢出率是12％，乙螨唑的檢出率是2％，蠅毒磷的檢出率是10％，噠螨靈的檢出率是3％，克螨特的檢出率是5％，螺螨酯的檢出率是8％，唑螨酯的檢出率是1％。
　　2.蜂王漿中多種殺螨劑殘留量高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法的建立
　　以蜂王漿為基質(zhì)，建立同時檢測10種殺螨劑類藥物包括四螨嗪，喹螨醚，吡螨胺，噻螨酮，乙螨唑，蠅毒磷，噠螨靈，克螨特，螺螨酯，唑螨酯殘留的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)方法。樣品

5、經(jīng)過提取凈化，液相色譜分離，三重四級桿串聯(lián)質(zhì)譜分析，在多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式下進行特征母離子和子離子的信號采集，根據(jù)保留時間、母離子和子離子進行定性分析。在0.1-200μg/L線性范圍內(nèi)，峰面積與添加濃度的線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)(r2)＞0.99。在5、10、50、100μg/kg添加水平下，十種殺螨劑的平均回收率在73％-107％之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.9％-12.5％之間，檢出限為0.25-1.0μg/kg，定量限為0.75-3