頭發(fā)中含汞量的測定

1、頭發(fā)中含汞量的測定頭發(fā)中含汞量的測定原子熒光光度法原子熒光光度法一、概述一、概述汞及其化合物屬于劇毒物質，主要來源于金屬冶煉、儀器儀表制造、顏料、塑料、食鹽電解及軍工等廢水。天然水中汞含量一般不超過0.1gL，我國飲用水限值為0.001mgL。汞可在體內(nèi)蓄積，進人水體的無機汞離子可轉變?yōu)槎拘愿蟮挠袡C汞，經(jīng)食物鏈進人人體，引起全身中毒。汞是我國實施排放總量控制的指標之一。二、原理二、原理汞是常溫下唯一的液態(tài)金屬，且有較大的蒸氣壓，原子熒

2、光光度計利用汞蒸氣對光源發(fā)射253.7nm光具有特征吸收來測定汞含量。樣品中的汞離子被還原劑還原為單質汞，再氣化成汞蒸氣。其基態(tài)汞原子受到波長為253.7nm的紫外光激發(fā)，當激發(fā)態(tài)汞原子被激發(fā)時便輻射出相同波長的熒光。在給定的條件下和較低的濃度范圍內(nèi)，熒光強度與汞的濃度成正比。三、儀器與試劑三、儀器與試劑1、儀器原子熒光光度儀：AF640A2、試劑⑴濃硫酸：優(yōu)級純。⑵濃硝酸：優(yōu)級純。(3)濃鹽酸：優(yōu)級純。⑷5%硝酸：取5ml濃硝酸用水稀

3、釋至100ml（含有0.5gL的重鉻酸鉀）⑷5%高錳酸鉀溶液：稱取分析純高錳酸鉀5g，溶于蒸餾水中，用水稀釋到100mL。⑸10%鹽酸羥胺溶液：稱取10g鹽酸羥胺(NH2OHHCl)溶于蒸餾水中稀釋至100mL。(以2.5Lmin的流量通氮氣或干凈空氣30min，以驅除微量汞)。⑹汞標準貯備液：直接購買汞標準貯備液（1000mgL）。⑺汞標準使用液：用購買的汞標準貯備液用5%HNO3溶液稀釋成含汞100gL的汞標準使用液。⑻0.05%硼

4、氫化鉀溶液：ａ稱取2g的氫氧化鉀溶于50ml水中，加1g硼氫化鉀并使其溶解，用水稀釋至100ml，搖勻。此溶液為1%硼氫化鉀。ｂ稱取2g氫氧化鉀溶于約200ml的水中，加入1%硼氫化鉀溶液50ml，用子水稀釋至1000mL，此溶液為0.05%硼氫化鉀，臨用時配制。⑼5%鹽酸溶液。⑽中性洗滌劑。四、實驗步驟四、實驗步驟1、發(fā)樣預處理將發(fā)樣用50℃中性洗滌劑水溶液洗15min，再用自來水、蒸餾水沖洗，上述過程目的是去除油脂污染物，將洗凈的發(fā)

5、樣在空氣中晾干，用不銹鋼剪刀剪成3mm長，保存?zhèn)溆谩?、發(fā)樣消解準確稱取20~30mg洗凈的干燥發(fā)樣于50mL燒杯中，加人5%高錳酸鉀溶液8mL小心加人濃硫酸5mL，蓋上表面皿。于電熱板上小心加熱至發(fā)樣完全消解，如消解過程中紫紅色消失應立即補充滴加高錳酸鉀溶液，保持紫紅色不退。冷卻后，滴加10%鹽酸羥胺溶液至紫紅色剛消失，以除去過量的高錳酸鉀，所得溶液不應有黑色殘留物(有可能有白色殘留物)，稍靜置(去氯氣)，轉移至100mL容量瓶中，用

6、5%HNO3溶液稀釋至標線，待測。3、空白試驗（1（預熱：儀器開機后燈及電子部分需熱平衡，故開機預熱30分后才能進行測定工作，如緊急應用時請注意隨時調0，調100%T。（2（調零：打開試樣蓋（關閉光門）或用不透光材料在樣品室中遮斷光路，然后按“0%”鍵，即能自動調整零位。（3（調整100%T：將用作背景的空白樣品置入樣品室光路中，蓋下試樣蓋（同時打開光門）按下“100%T”鍵即能自動調整100%T（一次有誤差時可加按一次）。注：調整注：

7、調整100%時整機自動增益系統(tǒng)重調可能影響時整機自動增益系統(tǒng)重調可能影響0%，調整，調整后請檢查后請檢查0%，如有變化可重調，如有變化可重調0%一次。一次。(4)調整波長：使用儀器上唯一的旋鈕17，即可方便地調整儀器當前測試波長，具體波長由旋鈕左側的顯示窗16顯示，讀出波長時目光垂直觀察。注：本儀器因采用機械聯(lián)動切換濾光片裝置，故當旋鈕轉動注：本儀器因采用機械聯(lián)動切換濾光片裝置，故當旋鈕轉動經(jīng)過經(jīng)過480nm時會有金屬接觸聲如在時會有金

8、屬接觸聲如在480nm1000間存在輕微金屬磨擦聲，屬正常現(xiàn)象。間存在輕微金屬磨擦聲，屬正?，F(xiàn)象。(5)改變試樣槽位置讓不同樣品進入光路：儀器標準配置中試樣槽架是四位置的，用儀器前面的試樣槽拉桿來改變，打開樣品定蓋以便觀察樣品槽中的樣品位置最靠近測試者的為“0”位置，依次為“1”、“2”、“3”位置，對應拉桿推向最內(nèi)為“0”位置，依次向外拉出相應為“1”、“2”、“3”位置，當拉桿到位時有定位感，到位時請前后輕輕推動一下以確保定位正確。

9、(6)確定濾光片位置：本儀器備有減少雜光，提高340380nm波段光度準確性的濾光片，位于樣品室內(nèi)側，用一撥桿來改變位置。當測試波長在340380nm波段內(nèi)如作高精度測試可將撥桿推向前，通?？刹皇褂么藶V光片，可將撥桿置在4001000nm位置。注：如在3801000nm波段測試時，誤將撥桿置在340380nm波段，則儀器將出現(xiàn)不正常現(xiàn)象，（如噪聲增加，不能調整100%T等）(7)改變標尺：本儀器有四種標尺TRANS透射比：用于對透明液體

10、和透明固體測量透點；ABS吸光度：用于采用標準曲線法或絕對吸收法，在作動力學測試時亦能利用本系統(tǒng)；FACT濃度因子：用于在濃度因子法濃度直讀時設定濃度因子；CONC濃度直讀：用于標樣法濃度直讀時，作設定和讀出，亦用于設定濃度因子后的濃度直讀。各標尺間的轉換用MODE鍵，操作并由“TRANS”、“ABS”、“FACT”、“CONC”指示燈分別指示，開機初始狀態(tài)為TRANS，每按一次順序循環(huán)。(8)測定透明溶液的吸光度：（9）用標準曲線法對

11、物質定量：注意事項：注意事項：（1）清潔儀器外表時，請勿使用乙醇乙醚等有機溶劑，不使用時請加防塵罩。（2）比色皿每次使用后應用石油醚清洗，并用鏡頭紙輕拭干凈，存于比色皿盒中備用。（3）波長范圍檢查：主機正常開機并預熱30分鐘，MODE為TRANS檔；轉動波長旋鈕至波長范圍兩端按100%T鍵，應能正常調節(jié)100%，開樣品室蓋時應能正常調0%。（4）透射比重復性檢查：將主機波長設定至550nm；置入透射比為40%T左右并在附近平坦吸收的樣品

12、（例如中性濾光片）連測三次檢查顯示值，其最大差值應在0.3%T內(nèi)。（5）定點噪聲檢查：設定波長在550nm；設定標尺至吸光度（ABS）；觀察顯示窗內(nèi)數(shù)字跳動應在0.002A范圍內(nèi)。（6）波長重復性檢查：設置標尺為透射比（TRANS）；采用分光光度計通用的鐠釹濾光片作樣品；以空氣為空白，儀器調零，調100%，將樣品置入光路，測試從520~540nm樣品透射比，最高點的波長讀數(shù)，重復三次，波長讀數(shù)誤差不應大于1nm。1↑100%T鍵2↓0%

13、T鍵3Funtion鍵4MODE鍵5試樣槽架拉桿6顯示窗4位LED數(shù)字7—TRANS指示燈8ABS指示燈9FACT指示燈10CONC指示燈15樣品室16波長指示窗17波長調節(jié)鈕取已知含量的標準樣品→按樣品各自的分析規(guī)程制備樣品溶液及背景溶液→設波長，置空白，調零，置“ABS”，讀出樣品吸光度→重復上步讀出各標準溶液吸光度→以各樣品中已知含量及讀得吸光度繪制座標圖并畫出相關最佳的曲線→讀未知樣品的吸光度，在曲線表上找出對應濃度預熱→設定波