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文檔簡介
1、重鉻酸鹽法測定化學需氧量重鉻酸鹽法測定化學需氧量(CODcr)的不確定度評定的不確定度評定1測量方法簡述取水樣20.00mL，加入10.00mL濃度為0.2500molL的K2Cr2O7溶液和30mLH2SO4Ag2SO4溶液，消解2h。在酸性條件下，水樣中大部分有機物被K2Cr2O7氧化，用標定好的(NH4)2Fe(SO4)2滴定消解后的水樣，根據(jù)消耗(NH4)2Fe(SO4)2的體積確定水中COD的質量濃度。(NH4)2Fe(SO4
2、)2的標定：取10.00mL濃度為0.2500molL的K2Cr2O7溶液，用(NH4)2Fe(SO4)2滴定，根據(jù)(NH4)2Fe(SO4)2消耗的體積，計算得到(NH4)2Fe(SO4)2的濃度。2COD測定的數(shù)學模型CODcr(O2mgL)=C(V1V2)81000V0(1)式中：C—硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(molL)V1—滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液用量(mL)V2—滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液用量(mL)V0—水樣體積8—氧
3、(12O)摩爾質量(gmol)3COD測量不確定度計算公式式(1)可改寫為：COD=CV3V08000(2)式中：V3=V1V2按不確定度傳播定律，從(2)式導出：ur(COD)=(3)u2r（c）u2r（V3）u2r（V0）式中:ur(COD)ur(C)ur(V3)ur(V0)分別是水樣COD，硫酸亞鐵銨溶液濃度C和V3V0的相對不確定度。4C(K2Cr2O7)標準溶液不確定度計算4.10.2500molLK2Cr2O7的配制稱取分析
4、純(100.0%0.1%)K2Cr2O712.258g用容量瓶配成1000mL溶液，濃度為0.2500molL。4.2C(16K2Cr2O7)計算的數(shù)學模型和不確定度C(16K2Cr2O7)=mp10006MV(K2Cr2O7)(4)122.1104510=0.003mL3則ur(k)=0.01220.003210=1.310–35.2.2ur[V(N)]用50mLA級滴定管測量消耗的[(NH4)2Fe(SO4)26H2O]溶液，實測消
5、耗量≈25mL。50mLA級滴定管MPE0.05mL類似6.2.1計算，可得到ur[V(N)]=1.21035.2.3平行雙樣測定的相對標準差Sr要求平行雙樣測定消耗的標液體積不超0.02mL，按極差法計算，n=2，c=1.13。S=0.02C=0.013mLnSr=0.01325=5.21045.3C[(NH4)2Fe(SO4)26H2O]的合成不確定度和擴展不確定度將上述5.2和6.2的計算結果代入式(7)，得到ur[(NH4)2F
6、e(SO4)26H2O]=(1.310?3)2(1.210?3)2(110?3)2(5.210?4)2=2.1103擴展不確定度U=2ur[(NH4)2Fe(SO4)26H2O]=4.210–3表2[NH4]2Fe(SO4)26H2O]溶液濃度的不確定度匯總表溶液濃度的不確定度匯總表來源數(shù)值uurU=2ur[(NH4)2Fe(SO4)26H2O]K2Cr2O7標準液體積10.0mL1.3102mL1.3103[(NH4)2Fe(SO4)
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