安徽省中藥五味子配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

1、安徽省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)AH-YBZ-2021251五味子配方顆粒Wuweizi Peifangkeli【來(lái)源】 本品為木蘭科植物五味子 Schisandra chinensis（Turcz.） Baill.的干燥成熟果實(shí)經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā?取五味子飲片 1600g，加水煎煮，濾過(guò)，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為 31.3%~47.5%） ， 加輔料適量， 干燥 （或干燥， 粉碎）

2、， 再加輔料適量，制成 1000g，即得?！拘誀睢?本品為淺棕紅色至紅棕色的顆粒；氣微，味酸?！捐b別】 取本品 1g，研細(xì)，加乙醇 30ml，超聲處理 30 分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?1ml 使溶解，作為供試品溶液。另取五味子對(duì)照藥材 2g，加水 50ml，煮沸 30 分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?30ml，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（《中國(guó)藥典》2020 年版通則 0502）試驗(yàn)，吸取供試品溶液 5μl，對(duì)照藥材溶

3、液 2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠 GF254 薄層板上，以甲苯?乙酸乙酯（3︰2）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光（254nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)?！咎卣鲌D譜】 照高效液相色譜法（ 《中國(guó)藥典》2020 年版通則 0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 同【含量測(cè)定】項(xiàng)。參照物溶液的制備 取五味子對(duì)照藥材 0.5g， 置具塞錐形瓶中， 加入 50%甲醇 20ml，超聲處理 30 分

4、鐘，放冷，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，作為對(duì)照藥材參照物溶液。另取 5-羥甲基糠醛對(duì)照品、原兒茶酸對(duì)照品、五味子醇甲對(duì)照品適量，加甲醇制成每 1ml 含 5-羥甲基糠醛 50μg、原兒茶酸 50μg、五味子醇甲 0.2mg 的溶液，作為對(duì)照品參照物溶液。供試品溶液的制備 同【含量測(cè)定】項(xiàng)。測(cè)定法 分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各 1μl，注入液相色譜儀，1ml 含 100μg 的溶液，搖勻，即得。供試品溶液的制備 取本品適量，研細(xì)，

5、取約 0.4g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇 15ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率 250W，頻率40kHz）30 分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各 1µl，注入液相色譜儀，測(cè)定。以五味子醇甲對(duì)照品為參照，以其相應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算五味子醇乙、當(dāng)歸?；昝仔罤、五味子酯乙、五味子甲素、五味子乙素的相對(duì)保留時(shí)間，其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值

6、的±10%范圍之內(nèi)（若相對(duì)保留時(shí)間偏離超過(guò) 10%，則應(yīng)以相應(yīng)的被替代對(duì)照品確證為準(zhǔn)） 。相對(duì)保留時(shí)間及校正因子見下表：待測(cè)成分（峰） 相對(duì)校正因子（RT） 相對(duì)保留時(shí)間（F）五味子醇甲（S） 1.00 1.00五味子醇乙 1.03 1.13當(dāng)歸?；昝仔?H 1.30 1.37五味子酯乙 1.58 1.61五味子甲素 1.16 1.82五味子乙素 1.16 1.91以五味子醇甲的峰面積為對(duì)照，分別乘以相對(duì)校正因子，計(jì)算五味子

7、醇甲、五味子醇乙、 當(dāng)歸?；昝仔?H、 五味子酯乙、 五味子甲素、 五味子乙素的含量。本 品 每 1g 含 木 脂 素 類 成 分 以 五 味 子 醇 甲 （ C24H32O7 ） 、 五 味 子 醇 乙（C23H28O7） 、當(dāng)歸酰基戈米辛 H（C28H36O8） 、五味子酯乙（C28H34O9） 、五味子甲素（C24H32O6）和五味子乙素（C23H28O6）的總量計(jì)，應(yīng)為 4.0mg~16.0mg?！疽?guī)格】 每 1g 配方顆粒相